СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧНЕ ВИЗНАЧЕННЯ АЦЕТАТ-ІОНА 4-ТІОЦІАНО-N,N-ДИМЕТИЛАНІЛІНОМ

О.С. Погребняк, доцент, к.х.н.
Черкаський національний університет ім. Б. Хмельницького
Україна, е-mail: pogrebniak-oleg@ukr.net


СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧНЕ ВИЗНАЧЕННЯ АЦЕТАТ-ІОНА 4-ТІОЦІАНО-N,N-ДИМЕТИЛАНІЛІНОМ

Спектрофотометричний метод базується на вибірковому поглинанні електромагнітного монохроматичного випромінювання різних частин спектру однорідною системою і дозволяє проводити як якісний, так і кількісний аналіз досліджуваних розчинів. В останній час все більше застосовують органічні реактиви для визначення багатьох іонів. Фізико-хімічні властивості 4-тіоціано-N,N-диметиланіліну (ТЦДМА) дозволяють застосовувати цю речовину для визначення деяких іонів. Зокрема  встановлена можливість використання ТЦДМА для визначення ацетатів.
В літературі [1, 2] описано методики визначення ацетатної кислоти та її солей, але спектрофотометричний метод аналізу застосовується досить рідко з огляду на те, що ацетат-іон практично не утворює забарвлених сполук. Тому цікаво було запропонувати можливість визначення ацетатів лужних металів цим методом за допомогою органічного реагенту ТЦДМА.
Дослідження проводили за допомогою фотометра КФК-3. Товщина кювети – 1,0 см, в якості розчину порівняння брали дистильовану воду.
Виявилось, що присутність ацетат-іона значно збільшує оптичну густину розчину ТЦДМА та зміщує максимум поглинання з 325 до 340 нм, що дає можливість стверджувати про певну взаємодію цих речовин. Далі нами вивчалась взаємодія ТЦДМА з ацетат-іонами методом ізомолярних серій. В результати показали, що ТЦДМА з ацетат-іоном утворює одну сполуку (іонний асоціат) з молярним співвідношенням 1:1. Це дає змогу прогнозувати проходження такої реакції:


Так, як присутність ацетат-іону обумовлює збільшення оптичної густини розчину ТЦДМА прямопропорційно до концентрації іону СН3СОO, це було використано для кількісного визначення останніх методом градуювального графіку. Для його побудови використали 0,02 моль/дм3 розчини ТЦДМА та CH3COONa. Значення оптичної густини фіксували через 20 хв. Виявилось, що прямолінійність отриманого графіка спостерігається в межах концентрації ацетат-іону від 8,0 до 160 мг/дм3. У цьому інтервалі коефіцієнт кореляції (R2) становить 0,994 (n = 6). Рівняння градуювального графіку має вигляд:
А340 = (0,3266  0,0074) + (0,0028  0,0001)•С(СН3СОО–), мг/дм3.
Розрахунки градуювального графіку та коефіцієнта кореляції проводили за допомогою комп’ютерної програми Origin 7.0. Межа виявлення ацетату, розрахована за 3s-критерієм, становить 7,9 мг/дм3.
Для перевірки правильності та збіжності результатів визначення концентрації ацетат-іона нами був приготовлений контрольний розчин CH3COONa з точно відомою концентрацією. Проведено п’ять паралельних визначень. При  цьому були виконані ті ж операції, як і для побудови градуювального графіку. За результатами аналізу відносна похибка визначення концентрації ацетат-іона, що склала 4,2 %.

Список використаних інформаційних джерел:
1. Уильямс У.Дж. Определение анионов: Справочник. Пер. с англ. – М.: Химия, 1982 – С. 9-11.
2. Бабко А.К., П’ятницький І.В. Кількісний аналіз. К.: Вища школа, 1974. – С. 243-244.